一种钛白粉的连续无机包膜方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种钛白粉的包膜方法，具体地讲，本发明涉及一种钛白粉的连续无
机包膜方法。
背景技术
[0002] 钛白粉作为一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、油墨等领域，钛白粉生产工艺主要包括硫酸法和氯化法，两种方法生产的金红石型钛白产品均需经过无机表面处理后再进行应用。未经表面处理的钛白粉表面带有许多羟基，
极性较大，在有机介质中容易团聚，并产生沉降，其分散性和分散稳定性很差，其次未经表面处理的钛白粉由于本身的晶格缺陷，其耐候性和化学稳定性均较差。无机表面处理的核心是使包膜物质均匀包覆在二氧化钛表面，从而提高
钛白粉的耐候性和其它应用性能，钛白粉表面无机包膜的效果直接影响产品的最终应用性能。
[0003] 目前，国内所有钛白行业的无机包膜均采用间歇式包膜方式，目前工艺存在几个难点无法得到有效的解决。首先无法保证包膜物质与包膜浆料的均匀混合 ；其次无法保证无机包膜的均匀性 ；第三现有工艺周期较长，一般包膜
周期为10～12小时，影响设备产能。
[0004] 因此，开发一种钛白粉连续无机包膜工艺，使包膜物质能均匀包裹在二氧化钛表面，达到提高钛白产品应用性能，缩短包膜周期的目的，对钛白行业发展具有重要的促进意义。
发明内容
[0005] 针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种钛白粉的连续无机包膜方法，所述方法包括以下步骤 ：第一包膜处理，将钛白粉浆料与第一包膜物质和第一中和物质在第一混料装置中混合，混合后的钛白粉浆料在第一超声装置
中进行超声分散以及在第一熟化装置中对钛白粉浆料进行熟化 ；第二包膜处理，经第一包膜处理的钛白粉浆料与第二包膜物质和第二中和物质在第二混料装置中混合，混合后的钛白粉浆料在第二超声装置中进行超声分散以及在第二熟
化装置中对钛白粉浆料进行熟化
[0006] 优选地，所述钛白浆料的浓度为 200g/L ～ 400g/L。更优选地，所述钛白粉浆料的浓度为 260g/L ～ 350g/L。
[0007] 优选地，在第一包膜处理和第二包膜处理的过程中，钛白粉浆料的 pH 值为 4.0 ～10.0，钛白粉浆料的温度为 50℃～ 90℃。
[0008] 优选地，钛白粉浆料在第一熟化装置中停留 40 ～ 240 分钟，在第二熟化装置中停留 40 ～ 240 分钟。
[0009] 根据本发明，第一包膜物质可以为硫酸锆、硅酸钠、偏铝酸钠、硫酸铝、磷酸二氢铵和氯化锌中的至少一种。可选地，第一包膜物质为硫酸锆、硫酸铝、磷酸二氢铵或氯化锌，第一中和物质为氢氧化钠。或者，第一包膜物质为
硅酸钠或偏铝酸钠，第一中和物质为硫酸。
[0010] 根据本发明，第二包膜物质可以为硫酸锆、硅酸钠、偏铝酸钠、硫酸铝、磷酸二氢铵4和氯化锌中的至少一种。可选地，第二包膜物质为硫酸锆、硫酸铝、磷酸二氢铵或氯化锌，第
二中和物质为氢氧化钠。或者，第二包膜物质为硅酸钠或偏铝酸钠，第二中和物质为硫酸。
[0011] 根据本发明的钛白粉的连续无机包膜方法制备的钛白粉包覆均匀、产品耐候性好、分散性好。
附图说明
[0012] 通过参照附图详细描述本发明的示例性实施例，本发明的上述和其它特征及优点对于本领域普通技术人员将变得更清楚，在附图中 ：
[0013] 图 1 是根据本发明的钛白粉的连续无机包膜装置的框图 ；
[0014] 图 2 是根据本发明的钛白粉的连续无机包膜装置的示意图 ；
[0015] 图 3 是根据本发明的实施例 1 制备的钛白产品的粒度分布图 ；
[0016] 图 4 是根据本发明的实施例 1 制备的钛白产品的能谱扫描图 ；
[0017] 图 5 是根据本发明的实施例 2 制备的钛白产品的粒度分布图 ；
[0018] 图 6 是根据本发明的实施例 2 制备的钛白产品的能谱扫描图 ；
[0019] 图 7 是根据本发明的实施例 3 制备的钛白产品的粒度分布图 ；
[0020] 图 8 是根据本发明的实施例 3 制备的钛白产品的能谱扫描图。
具体实施方式
[0021] 在下文中，首先将参照附图来详细描述根据本发明的钛白粉的连续无机包膜装置。
[0022] 参照图 1，根据本发明的钛白粉的连续无机包膜装置包括混料装置、pH 检测仪、超声装置、熟化装置以及熟化储罐。
[0023] 根据本发明，首先将待处理的钛白粉引入混料装置中，此时，将包膜物质 A 及对应的中和物质也加入混料装置中
[0024] 根据本发明，当包膜物质 A 为硫酸锆时，对应的中和物质可以为氢氧化钠 ；当包膜物质 A 为硅酸钠时，对应的中和物质可以为硫酸。根据本发明，包膜物质 A 与其对应的中和可以互换。当包膜物质 A 为磷酸二氢铵时，对应
中和物质为氢氧化钠溶液 ；当包膜物质 A 为氯化锌时，对应的中和物质为氢氧化钠溶液。
[0025] 在该混料装置中，采用包膜物质 A 对待处理的钛白粉进行包膜。此后，采用 pH 检测仪检测浆料的 pH 值，并且根据检测的 pH 值来调节加入的中和物质的量。此处，浆料的 pH值优选为 4.0 ～ 10.0。
[0026] 然后，利用超声装置对钛白粉进行超声分散，以实现连续加料后浆料的均匀分散以及包膜物质 A 的均匀包覆。此后，浆料进入熟化装置，优选地，采用加热装置对熟化装置加热，以使熟化装置保持在 50℃～ 90℃。优选地，浆
料在熟化装置中停留 40 分钟～ 240 分钟。
[0027] 接下来，经过第一次包膜处理的浆料进入下一个混料装置中，并且将包膜物质 B及对应的中和物质加入该混料装置中。根据本发明，当包膜物质 B 为偏铝酸钠时，对应的中和物质可以为硫酸 ；当包膜物质 B 为硫酸铝时，对应
的中和物质可以为氢氧化钠。根据本发明，包膜物质 B 与其对应的中和物质可以互换。
[0028] 在本发明中，本领域技术人员可以根据需要采用各种包膜物质 A 和包膜物质 B，而不限于上述包膜物质。另外，在本发明中，对于需要包覆多种包膜物质的情况，可以根据需要调节包膜物质的包覆顺序，即，可以调节包膜物质 A 和包膜物质 B 的包覆顺序。优选地，当需要包覆含铝的包膜物质时，将含铝的包膜物质包覆在钛白粉的最外层。
[0029] 在本发明中，包膜物质 A 和包膜物质 B 均可以为硫酸锆、硅酸钠、偏铝酸钠、硫酸铝、磷酸二氢铵和氯化锌中的至少一种。
[0030] 与第一次包膜处理的过程类似，在该混料装置中，采用包膜物质 B 对待处理的钛白粉进行包膜。此后，采用 pH 检测仪检测浆料的 pH 值，并且根据检测的 pH 值来调节加入的中和物质的量。此时，浆料的 pH 值优选为 4.0 ～
10.0。
[0031] 然后，利用超声装置对钛白粉进行超声分散，以实现连续加料后浆料的均匀分散以及包膜物质 B 的均匀包覆。此后，浆料进入熟化装置，优选地，采用加热装置对熟化装置加热，以使熟化装置保持 50℃～ 90℃。优选地，浆料
在熟化装置中停留 40 分钟～ 240 分钟。
[0032] 经过第一次包膜处理和第二次包膜处理的浆料最后进入熟化储槽，完成了钛白粉的包膜过程。
[0033] 在上述包膜处理过程中，优选地，采用加热装置对处理前的钛白浆料进行预热，以使包膜过程中钛白浆料的温度恒定。
[0034] 参照图2，根据本发明，待处理的包膜浆料经过恒流泵1后，将包膜物质A及其对应的中和物质加入待处理的包膜浆料中。待处理的包膜浆料依次经过 pH 检测仪 2 和超声装置 3，然后进入熟化管道 4 并在熟化管道 4 中进行熟化
[0035] 此后，向经过第一次包膜处理的浆料中加入包膜物质 B 及其对应的中和物质，并依次经过 pH 检测仪 2 和超声装置 3，然后进入熟化管道 4 进行熟化。经过两步包膜处理的浆料进入熟化储罐 5。
[0036] 根据本发明，超声装置可以均为管道的形式，并且超声装置可以为在管道外部设置有超声设备的管道。
[0037] 另外，根据本发明，熟化装置可以为螺旋式管道，以满足浆料所需的停留时间。此外，可以在熟化装置的外部设置加热装置，从而实现熟化过程中物料所需的温度。另外，加热装置可以为采用蒸汽或热水等方式与熟化装置换热的换热装置。
[0038] 在下文中，将参照具体实施例来描述采用本发明的钛白粉的连续无机包膜装置进行包膜的方法。优选地，钛白包膜浆料的浓度为 200g/L ～ 400g/L，更优选地，钛白包膜浆料的浓度为 260g/L ～ 350g/L。
[0039] 实施例 1
[0040] 将钛白包膜浆料稀释至 300g/L，通过加热装置将钛白包膜浆料预热至 80℃。将包膜浆料、硅酸钠、质量百分比浓度为 20％的硫酸通过计量泵加入至混料装置中，包膜浆料流速为 50mL/min，硅酸钠流速为 0.2mL/min。
[0041] 此后，物料进入 pH 检测体系，控制中和物质的流速，使得包膜体系的 pH 值为 9.0。然后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置。在熟化装置停留60min，温度保持在80℃。
[0042] 然后，偏铝酸钠和中和物质通过计量泵进入混料装置，与上述物料混合，流速为4.3mL/min。此后，物料进入 pH 检测体系，控制中和物质 ( 质量百分比浓度为 10％～ 30％的硫酸 ) 的流量，使得包膜体系的 pH 值为 8.5。此后，
物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置。在熟化装置中停留 60min，温度保持在 60℃。包膜结束，物料进入包膜熟化储罐，经洗涤、干燥、气流粉碎后得到钛白产品。
[0043] 产品粒度分布图见图 3。由图 3 可知，所得钛白产品的平均粒径为 307nm，半峰宽为 69.3nm，峰 1 峰值粒径为 275nm，多分散指数为 0.274，表明所得钛白产品粒度分布均匀，产品分散性好。
[0044] 钛白产品能谱扫描图见图 4。由图 4 可知，能谱扫描各点均存在包膜物质硅和包膜物质铝，且包膜物质在各点的量均相近，说明产品包膜均匀，耐候性好。
[0045] 实施例 2
[0046] 将钛白包膜浆料稀释至 250g/L，通过加热装置将钛白包膜浆料预热至 60℃。将包膜浆料、硫酸锆、NaOH 溶液通过计量泵加入至混料装置中，包膜浆料的流速为 80mL/min，包膜物质硫酸锆的流速为 1.2mL/min。
[0047] 此后，物料进入 pH 检测体系，控制中和物质氢氧化钠的流速，使得包膜体系的 pH值为 9.0。然后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置。在熟化装置停留 40min，温度保持在 60℃。
[0048] 然后，偏铝酸钠和中和物质通过计量泵进入混料装置，与上述物料混合，流速为7.5mL/min。此后，物料进入 pH 检测体系，控制中和物质 ( 质量百分比浓度为 20％的硫酸溶液 ) 的流速，使得包膜体系的 pH 值为 9.0。此后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置。在熟化装置中停留 60min，温度保持在 60℃。包膜结束，物料进入包膜熟化储罐，经洗涤、干燥、气流粉碎后得到钛白产品。
[0049] 产品粒度分布图见图 5。由图 5 可知，所得钛白产品的平均粒径为 288nm，半峰宽为 66.5nm，峰 1 峰值粒径为 273nm，多分散指数为 0.217，这表明所得钛白产品粒度分布均匀，产品分散性好。
[0050] 钛白产品能谱扫描图见图 6。由图 6 可知，能谱扫描各点均存在包膜物质铝，而包膜物质锆由于包膜量较小，能谱无法检测，由包膜物质铝在各点的量均相近可以看出，产品包膜均匀，耐候性好。
[0051] 实施例 3
[0052] 将钛白包膜浆料稀释至 280g/L，通过加热装置将钛白包膜浆料预热至 60℃。将包膜浆料、硫酸锆、NaOH 溶液通过计量泵加入至混料装置中，包膜浆料流速为 100mL/min，包膜物质硫酸锆的流速为 0.8mL/min。
[0053] 此后，物料进入 pH 检测体系，控制中和物质氢氧化钠的流速，使得包膜体系的pH 值为 9.0。然后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置。在熟化装置中停留60min，温度保持在 60℃。
[0054] 然后，硫酸铝和中和物质通过计量泵进入第二混料装置，与上述物料混合，流速为8.5mL/min。此后，物料进入 pH 检测体系，控制中和物质 ( 质量百分比的浓度为 10％的NaOH溶液 ) 的流速，使得包膜体系的 pH 值为 9.0。此
后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置。在熟化装置中停留 90min，温度保持在 60℃。包膜结束，物料进入包膜熟化储罐，经洗涤、干燥、气流粉碎后得到钛白产品。
[0055] 产品粒度分布图见图 7。由图 7 可知，所得钛白产品的平均粒径为 290nm，半峰宽为 59.7nm，峰 1 峰值粒径为 256nm，多分散指数为 0.310，表明所得钛白产品粒度分布均匀，产品分散性好。
[0056] 钛白产品能谱扫描图见图 8。由图 8 可知，能谱扫描各点均存在包膜物质铝，而包膜物质锆由于包膜量较小，能谱无法检测，由包膜物质铝在各点的量均相近可以看出，产品包膜均匀，耐候性好。
[0057] 因此，在钛白生产中采用连续无机包膜装置，可以使包膜层均匀包覆在二氧化钛表面，从而提高钛白产品的应用性能。
[0058] 根据本发明的钛白粉的连续无机包膜方法制备的钛白粉包覆均匀、产品耐候性好、分散性好。具体地讲，在本发明中，通过超声分散来实现钛白浆料的均匀分散，通过管道物料混合来实现钛白包膜浆料与包膜物质的均匀混合，通过控制包膜温度、pH 值及停留时间来实现包膜的均匀性，最终包膜结束后进入包膜熟化储罐，经后续过滤、干燥、气流粉碎后得到钛白成品。
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