一种联合包膜钛白粉的制备方法技术领域
[0001] 本发明属于化工领域，具体涉及一种联合包膜钛白粉的制备方法。
背景技术
[0002] 二氧化钛 (TiO2)，俗称钛白粉，具有优良的白度、消色力、不透明度和极强的化学稳定性，是当今世界无可替代、性能最优异的白色颜料。钛白粉可广泛应用于涂料、油漆、塑料、纸张、橡胶、油墨、化纤、搪瓷等工业领域。
[0003] 目前，钛白粉的生产方法有硫酸法和氯化法两种。相比较而言，氯化法因具有技术新颖，产品质量易于控制等优点，其发展速度和产品质量明显优于硫酸法。但是至今我国尚无成熟的氯化法钛白粉工业生产技术，直接导致了我国钛白粉产品质量较差，不能满
足生产的需要。同时钛白粉表面具有极强的极性和亲水疏油性，在有机介质中易团聚并产生沉淀，导致其分散性和分散稳定性差。而钛白粉本身又存在光化学活性，当其表面暴露在可见光特别是紫外光下时，能氧化与之接触的有机化合物，导致与之接触的有机体降
解并发生脆裂和粉化。表面处理可以阻塞其光活化点，隔绝钛白粉与光的直接接触，改善钛白粉的表面化学性质，提高应用性能。通常采用无机和有机表面包覆处理钛白粉，无机处理主要是消除钛白粉的光化学活性，有机处理则是改善钛白粉在有机材料系统中的分
散性。无机处理方法主要有铝包膜、硅包膜和锆包膜，有机处理则方法繁多。有机处理的方法主要是采用适当的表面活性剂或助剂，通过物理吸附或依靠与颜料表面发生化学反应而改善钛自粉分散性。但是单纯的无机或有机方法并不能完全实现钛白粉的优良性能，
采用联合的方法使之能够更好改善钛白粉的性能。
发明内容
[0004] 针对上述钛白粉分散性差以及光化学活性不稳定的问题，本发明的主要目的解决氯化法生产的钛白粉的质量较差问题，提供一种联合包膜钛白粉的制备方法，尤其是提供一种以无机—有机物为主要包膜剂对钛白粉进行包膜处理，得到高分散性的钛白粉。该钛
白粉具有很好的流动性，主要应用于塑料中，能够很好的改善塑料的增韧和增塑性。
[0005] 本发明通过下述技术方案实现，一种联合包膜钛白粉的制备方法，其具体步骤为 ：
[0006] 1) 将金红石型二氧化钛与水、分散剂一起打浆，经砂磨机筛分后配制成浓度为200 ～ 300g/L 左右的浆料置入包膜容器内，整个过程充分搅拌。
[0007] 2) 加热并调节温度为 85 ～ 100℃，用稀碱溶液调节浆液的 pH 值为 9.5 ～ 10，在 30分钟内加入锆盐 ( 加量为二氧化钛基料的 1.0％～ 3.0％ ) 和稀酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，
加完后陈化 30 分钟。
[0008] 3) 在 30 分钟内并流加入铝盐 ( 加量为二氧化钛基料的 2.0 ～ 3.5％ ) 和稀硫酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，加料完成后加稀酸调节 pH 值为 8.0，陈化 1.5 小时，再用稀酸调节pH 值为 7.0，继续陈化 30 分钟。
[0009] 4) 然后水洗、干燥、气流粉碎，在气流粉碎时，在喷粉口用压缩气体导入有机包膜剂，进行包膜处理，即制得联合包膜处理的钛白粉样品。
[0010] 所述分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠、氯化钠、无水乙醇中任意一种。
[0011] 所述分散剂的加入量为质量分数 0.1 ～ 0.5％，( 按钛白粉的质量算 )。
[0012] 所述锆盐为硫酸锆、氯化锆、氧氯化锆、硝酸锆中任意一种。
[0013] 所述铝盐为硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠、硝酸铝中一种。
[0014] 所述有机包膜剂为 D7066 有机硅酮或聚硅氧烷中任意一种，优选有机包膜剂为D7066 有机硅酮。
[0015] 所述稀酸为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中任意一种，其稀酸的摩尔浓度为 0.1 ～1.0mol/l。
[0016] 所述稀碱为氢氧化钠或者氢氧化钾任意一种，其稀碱摩尔浓度为 0.1 ～ 2.0mol/l
[0017] 所述的锆盐、铝盐和酸的加入采用一一对应，为了避免不同酸根的离子的引入，对钛白粉包膜剂对钛白粉性质的影响
[0018] 本发明的优势在于采用无机 - 有机联合的方式改善钛白粉的性能，使之钛白粉能够很好应用到塑料中，所得包覆后的钛白粉具有更好的分散性和亲油性，能够很好地改善
塑料的增韧性和增塑性，更好地为生产中应用。本发明提供的方法工艺简单，操作方便，节能，不排放污染物，投资小，运行成本低。
具体实施方式
[0019] 下面结合实施例对本发明做进一步描述。
[0020] 实施例 1 ：
[0021] 1) 将金红石型二氧化钛与水、分散剂一起打浆，经砂磨机筛分后配制成浓度为200g/L 的浆料置入包膜容器内，加入二氧化钛粉体质量的 0.1％的分散剂六偏磷酸钠，整个过程充分搅拌。
[0022] 2) 加热并调节温度为 85℃，用 0.1mol/l 稀氢氧化钠溶液调节浆液的 pH 值为9.5 ～ 10，在 30 分钟内加入硫酸锆 ( 加量为二氧化钛基料的 1.0％ ) 和稀硫酸控制 pH 值为9.5 ～ 10，加完后陈化 30 分钟。
[0023] 3) 在 30 分钟内并流加入硫酸铝 ( 加量为二氧化钛基料的 2.0％ ) 和稀硫酸控制pH 值为 9.5 ～ 10，加料完成后加 0.2mol/l 稀硫酸调节 pH 值为 8.0，陈化 1.5 小时，再用0.2mol/l 稀硫酸调节 pH 值为 7.0，继续陈化 30 分钟。
[0024] 4) 然后水洗、干燥、气流粉碎，在气流粉碎时，在喷粉口用压缩气体导入有机包膜剂 D7066 有机硅酮，进行包膜处理，即制得联合包膜处理的钛白粉样品。
[0025] 实施例 2 ：
[0026] 1) 将金红石型二氧化钛与水、分散剂一起打浆，经砂磨机筛分后配制成浓度为200g/L 的浆料置入包膜容器内，加入二氧化钛粉体质量的 0.5％的分散剂六偏磷酸钠，整个过程充分搅拌。
[0027] 2) 加热并调节温度为 85℃，用 0.1mol/l 稀氢氧化钠溶液调节浆液的 pH 值为9.5 ～ 10，在 30 分钟内加入氯化锆 ( 加量为二氧化钛基料的 1.0％ ) 和稀盐酸控制 pH 值为9.5 ～ 10，加完后陈化 30 分钟。
5[0028] 3) 在 30 分钟内并流加入氯化铝 ( 加量为二氧化钛基料的 2.0％ ) 和稀盐酸控制pH 值为 9.5 ～ 10，加料完成后加 0.2mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 8.0，陈化 1.5 小时，再用0.2mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 7.0，继续陈化 30 分钟。
[0029] 4) 然后水洗、干燥、气流粉碎，在气流粉碎时，在喷粉口用压缩气体导入有机包膜剂 D7066 有机硅酮，进行包膜处理，即制得联合包膜处理的钛白粉样品。
[0030] 实施例 3 ：
[0031] 1) 将金红石型二氧化钛与水、分散剂一起打浆，经砂磨机筛分后配制成浓度为300g/L 的浆料置入包膜容器内，加入二氧化钛粉体质量的 0.1％的分散剂六偏磷酸钠，整个过程充分搅拌。
[0032] 2) 加热并调节温度为 85℃，用 0.1mol/l 稀氢氧化钠溶液调节浆液的 pH 值为9.5 ～ 10，在 30 分钟内加入氧氯化锆 ( 加量为二氧化钛基料的 1.0％ ) 和稀酸控制 pH 值为9.5 ～ 10，加完后陈化 30 分钟。
[0033] 3) 在 30 分钟内并流加入偏铝酸钠 ( 加量为二氧化钛基料的 2.0％ ) 和稀盐酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，加料完成后加 0.2mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 8.0，陈化 1.5 小时，再用0.2mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 7.0，继续陈化 30 分钟。
[0034] 4) 然后水洗、干燥、气流粉碎，在气流粉碎时，在喷粉口用压缩气体导入有机包膜剂 D7066 有机硅酮，进行包膜处理，即制得联合包膜处理的钛白粉样品。
[0035] 所述分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠、氯化钠、无水乙醇中任意一种。
[0036] 所述分散剂的加入量为质量分数 0.1 ～ 0.5％，( 按钛白粉的质量算 )。
[0037] 所述锆盐为硫酸锆、氯化锆、氧氯化锆、硝酸锆中任意一种。
[0038] 所述铝盐为硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠、硝酸铝中一种。
[0039] 实施例 4 ：
[0040] 1) 将金红石型二氧化钛与水、分散剂一起打浆，经砂磨机筛分后配制成浓度为300g/L 的浆料置入包膜容器内，加入二氧化钛粉体质量的 0.1％的分散剂六偏磷酸钠，整个过程充分搅拌。
[0041] 2) 加热并调节温度为 85℃，用 0.1mol/l 稀氢氧化钠溶液调节浆液的 pH 值为9.5 ～ 10，在 30 分钟内加入硝酸锆 ( 加量为二氧化钛基料的 1.0％ ) 和稀硝酸控制 pH 值为9.5 ～ 10，加完后陈化 30 分钟。
[0042] 3) 在 30 分钟内并流加入硝酸铝 ( 加量为二氧化钛基料的 2.0％ ) 和稀硝酸控制pH 值为 9.5 ～ 10，加料完成后加 0.2mol/l 稀硝酸调节 pH 值为 8.0，陈化 1.5 小时，再用0.2mol/l 稀硝酸调节 pH 值为 7.0，继续陈化 30 分钟。
[0043] 4) 然后水洗、干燥、气流粉碎，在气流粉碎时，在喷粉口用压缩气体导入有机包膜剂 D7066 有机硅酮，进行包膜处理，即制得联合包膜处理的钛白粉样品。
[0044] 实施例 5 ：
[0045] 1) 将金红石型二氧化钛与水、分散剂一起打浆，经砂磨机筛分后配制成浓度为300g/L 的浆料置入包膜容器内，加入二氧化钛粉体质量的 0.1％的分散剂六偏磷酸钠，整个过程充分搅拌。
0046] 2) 加热并调节温度为 95℃，用 0.1mol/l 稀氢氧化钠溶液调节浆液的 pH 值为9.5 ～ 10，在 30 分钟内加入氧氯化锆 ( 加量为二氧化钛基料的 1.0％ ) 和稀盐酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，加完后陈化 30 分钟。
[0047] 3) 在 30 分钟内并流加入偏铝酸钠 ( 加量为二氧化钛基料的 2.0％ ) 和稀盐酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，加料完成后加 1.0mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 8.0，陈化 1.5 小时，再用1.0mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 7.0，继续陈化 30 分钟。
[0048] 4) 然后水洗、干燥、气流粉碎，在气流粉碎时，在喷粉口用压缩气体导入有机包膜剂 D7066 有机硅酮，进行包膜处理，即制得联合包膜处理的钛白粉样品。
[0049] 实施例 6 ：
[0050] 1) 将金红石型二氧化钛与水、分散剂一起打浆，经砂磨机筛分后配制成浓度为300g/L 的浆料置入包膜容器内，加入二氧化钛粉体质量的 0.1％的分散剂氯化钠，整个过程充分搅拌。
[0051] 2) 加热并调节温度为 90℃，用 0.1mol/l 稀氢氧化钠溶液调节浆液的 pH 值为9.5 ～ 10，在 30 分钟内加入氧氯化锆 ( 加量为二氧化钛基料的 1.0％ ) 和稀盐酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，加完后陈化 30 分钟。
[0052] 3) 在 30 分钟内并流加入偏铝酸钠 ( 加量为二氧化钛基料的 2.0％ ) 和稀盐酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，加料完成后加 0.2mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 8.0，陈化 1.5 小时，再用0.2mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 7.0，继续陈化 30 分钟。
[0053] 4) 然后水洗、干燥、气流粉碎，在气流粉碎时，在喷粉口用压缩气体导入有机包膜剂 D7066 有机硅酮，进行包膜处理，即制得联合包膜处理的钛白粉样品。
[0054] 实施例 7 ：
[0055] 1) 将金红石型二氧化钛与水、分散剂一起打浆，经砂磨机筛分后配制成浓度为300g/L 的浆料置入包膜容器内，加入二氧化钛粉体质量的 0.5％的分散剂六偏磷酸钠，整个过程充分搅拌。
[0056] 2) 加热并调节温度为 100℃，用 0.1mol/l 稀氢氧化钠溶液调节浆液的 pH 值为9.5 ～ 10，在 30 分钟内加入氧氯化锆 ( 加量为二氧化钛基料的 1.0％ ) 和稀盐酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，加完后陈化 30 分钟。
[0057] 3) 在 30 分钟内并流加入偏铝酸钠 ( 加量为二氧化钛基料的 2.0％ ) 和稀盐酸控制 pH 值为 9.5 ～ 10，加料完成后加 0.5mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 8.0，陈化 1.5 小时，再用0.5mol/l 稀盐酸调节 pH 值为 7.0，继续陈化 30 分钟。
[0058] 4) 然后水洗、干燥、气流粉碎，在气流粉碎时，在喷粉口用压缩气体导入有机包膜剂 D7066 有机硅酮，进行包膜处理，即制得联合包膜处理的钛白粉样品。
产品中心
