硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺
1. 一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺,其特征在于具体的步骤如下 :
(1) 沉淀预处理对硫酸法制备钛白粉的一洗工序中产生的废酸,先通过管道送入斜板沉降池 (1),进行沉淀预处理,分离出粗晶粒硫酸盐 ;对斜板沉降池 (1) 的上层清液通过管道输送到隔膜压滤机 (2) 中,再进行过滤分离,分离出颗粒较细的硫酸盐,对分离出的细颗粒硫酸盐通过皮带输送机送到结晶槽 (20) ;
(2) 一段“闪蒸 - 结晶”浓缩分离第 (1) 步完成后,将第 (1) 步经隔膜压滤机 (2) 过滤后的滤液,先通过管道输送到混合槽(3)中,与一级隔膜压滤机(18)过滤后的滤液进行混合而得混合液,然后通过进料泵(4)和管道将混合槽 (3) 中的混合液抽送到真空结晶器的蒸发室 (6) 进行闪蒸,闪蒸的绝对压力为 20 ~ 35KPa,对闪蒸出的二次水蒸气经过管道送至第一冷凝器 (7) 经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体,对于第一冷凝器 (7) 中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽 (27),对于第一冷凝器 (7) 中得到的其他不凝性气体,通过第一真空泵 (8) 和管道排出 ;对闪蒸后的过饱和溶液沿真空结晶器的中央降液管流到真空结晶器的结晶室 (5) 内在温度为70~85℃下进行结晶,对真空结晶器的结晶室(5)底部的含有大颗粒硫酸盐晶体的固液混合物,通过管道输送到一级隔膜压滤机 (18) 中,再进行过滤分离,分离出硫酸盐晶体,对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽 (20) ;对一级隔膜压滤机 (18) 过滤后的滤液再反送入混合槽 (3) 内,对真空结晶器的结晶室 (5) 顶部的母液的一部分通过管道经过第一循环泵 (19) 送到第一加热器 (9) 用温度为 120 ~ 135℃蒸汽进行加热,使循环液的温度达到 110 ~ 120℃,然后再将加热后的酸通过管道送回真空结晶器的蒸发室 (6)继续进行闪蒸 ;
(3) 二段真空蒸发浓缩
第 (2) 步完成后,将第 (2) 步真空结晶器的结晶室 (5) 顶部的另一部分母液,与二段真空蒸发器 (11) 流出的二级浓缩酸混合后,再通过管道经第二循环泵 (21) 送入第二加热器(10) 用温度为 120 ~ 145℃蒸汽进行加热,将循环酸的温度加热到 120 ~ 140℃,然后再将第二次加热后的酸送入二段真空蒸发器 (11) 进行真空蒸发,真空蒸发的蒸发器 (11) 的绝对压力为 7 ~ 10KPa,蒸发温度为 80 ~ 90℃,对二段真空蒸发器 (11) 蒸发出的水蒸气经过管道送至第二冷凝器 (12) 经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体,对于第二冷凝器 (12) 中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽 (27),对于第二冷凝器 (12) 中其他不凝性气体,通过第二真空泵 (13) 和管道排出 ;对真空蒸发得到的一部分浓缩酸继续进行强制循环,对另一部分浓缩酸通过管道输送到二级隔膜压滤机 (22) 进行过滤分离,分离出硫酸盐晶体,对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽 (20)
(4) 三级真空蒸发浓缩
第 (3) 步完成后,将第 (3) 步二级隔膜压滤机 (22) 过滤后的滤液,先与三段真空蒸发器 (15) 流出的三级浓缩酸混合后,再通过管道经第三循环泵 (23) 送入第三加热器 (14) 用温度为 130 ~ 150℃蒸汽进行加热,将循环酸加热到 120 ~ 145℃,然后再将第三次加热后的酸送入三段真空蒸发器 (15) 进行真空蒸发,真空蒸发的绝压力为 1 ~ 3KPa,蒸发温度为 90 ~ 105℃,对三段真空蒸发器 (15) 蒸发出的水蒸气经过管道送至第三冷凝器 (16) 经过冷却水冷凝后成为冷凝液和其他不凝性气体,对于第三冷凝器 (16) 中所得到的冷凝液再通过管道送回集水槽 (27),对于第三冷凝器 (16) 中得到的其他不凝性气体,通过第三真空泵 (17) 和管道排出 ;对真空蒸发得到的一部分浓缩酸继续进行强制循环,对另一部分浓缩酸通过管道送入带搅拌的液封槽 (24),进行冷却处理,对冷却后的浓缩酸通过管道输送到三级隔膜压滤机 (25) 进行过滤分离,分离出硫酸盐晶体,对分离出的硫酸盐晶体通过皮带输送机输送到结晶槽 (20),对三级隔膜压滤机 (25) 过滤后的滤液通过管道送入产品酸槽 (26)。
2. 按照权利要求 1 所述的一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺,其特征在于 :
第 (2) 步中,真空结晶器的蒸发室 (6) 进行闪蒸的绝对压力为 20KPa,真空结晶器的结晶室 (5) 内在温度为 70℃下进行结晶,第一加热器 (9) 用温度为 120℃蒸汽进行加热,循环液的温度达到 110℃ ;第 (3) 步中,第二加热器 (10) 用温度为 120℃蒸汽进行加热,将循环酸的温度加热到120℃,二段真空蒸发器 (11) 真空蒸发的绝对压力为 7KPa,蒸发温度为 80℃ 第 (4) 步中,第三加热器 (14) 用温度为 130℃蒸汽进行加热,将循环酸加热到 120℃,三段真空蒸发器 (15) 真空蒸发的绝对压力为 1KPa,蒸发温度为 90℃。
3. 按照权利要求 1 所述的一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺,其特征在于 :
第 (2) 步中,真空结晶器的蒸发室 (6) 进行闪蒸的绝对压力为 35KPa,真空结晶器的结晶室 (5) 内在温度为 85℃下进行结晶,第一加热器 (9) 用温度为 135℃蒸汽进行加热,循环液的温度达到 120℃ ;
第 (3) 步中,第二加热器 (10) 用温度为 145℃蒸汽进行加热,将循环酸的温度加热到140℃,二段真空蒸发器 (11) 真空蒸发的绝对压力为 10KPa,蒸发温度为 90℃ ;第 (4) 步中,第三加热器 (14) 用温度为 150℃蒸汽进行加热,将循环酸加热到 145℃,三段真空蒸发器 (15) 真空蒸发的绝对压力为 3KPa,蒸发温度为 105℃。
4. 按照权利要求 1 所述的一种从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺,其特征在于 :
第 (2) 步中,真空结晶器的蒸发室 (6) 进行闪蒸的绝对压力为 27.5KPa,真空结晶器的结晶室 (5) 内在温76℃下进行结晶,第一加热器 (9) 用温度为 130℃蒸汽进行加热,循环液的温度达到 118℃ ;
第 (3) 步中,第二加热器 (10) 用温度为 135℃蒸汽进行加热,将循环酸的温度加热到130℃,二段真空蒸发器 (11) 真空蒸发蒸的绝对压力为 8.5KPa,蒸发温度为 83℃
第 (4) 步中,第三加热器 (14) 用温度为 145℃蒸汽进行加热,将循环酸加热到 138℃,三段真空蒸发器 (15) 真空蒸发的绝对压力为 1.5KPa,蒸发温度为 100℃。